聚丙酰胺阳离子度的测定

分析方法及标准：

《GB/T 31246-2014水处理剂 阳离子型聚丙烯酰胺的技术条件和试验方法》

仪器：

滴定管、锥形瓶、移液管

药剂配置：

1、盐酸溶液：1＋35。

2、甲*蓝（T．B）指示液：1g／L溶液。

3、溴代十六烷基吡啶溶液：称取溴代十六烷基吡啶（CPB） 0.02 g～0．04g．精确至0.1mg，置于100ml烧杯中，用水加热溶解，转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度。

4、聚2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钾标准溶液（PAMPSK）：称取聚2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钾0.250g～0.350g于烧杯中，精确至0.1mg，加水500ml左右，搅拌溶解，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。

标准溶液标定：

1、移取10ml溴代十六烷基吡啶溶液于250ml锥形瓶中，加60ml水，加4滴～5滴甲*蓝指示液，用聚2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钾标准溶液滴定，溶液由蓝色变为紫红色即为终点。同时做空白试验。

2、计算：      

C-PAMPSK标准溶液浓度，单位：mol／L；

m-CPB的质量，单位：g；

V-移取CPB溶液的体积，单位：ml；

V1-配制CPB溶液的体积，单位：ml；

M-CPB的摩尔质量的数值，单位：g／mol； （M ＝ 402.46）；

V2-滴定CPB时消耗PAMPSK标准溶液的体积，单位：ml；

V0-空白消耗PAMPSK标准溶液的体积，单位：ml。

检测步骤：

称取约0.3g试样，精确至0.2mg，置于500ml容量瓶中，加水溶解后。稀释至刻度。移取10ml该试液于250ml锥形瓶中，加水60ml用盐酸溶液调节pH值为3～5，加4滴～5滴甲*蓝指示液，边摇边用聚2-丙烯酰胺-2-甲基丙标准溶液滴定，溶液颜色由蓝色变为紫红色即为终点。同时做空白试验。

检测原理：

以甲*蓝（T．B）为指示剂，聚2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钾（PAMPSK)为标准溶液，滴定待测阳离子试样，化学计量点后，微量过量的聚2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钾（PAMPSK）即与甲*蓝（T．B）指示液结合，溶液由蓝色变为紫红色，即为终点。

计算：

n=(V2-V0)C×10-3

ω（阳离子度）

n-阳离子单体的摩尔数，单位：mol；

m-试料的质量，单位：g：

ω1-测得的固含量的质量分数，单位：％；

V1-移取试液的体积，单位：ml；

V-试液的体积，单位：ml；

M1-阳离子单体的摩尔质量，单位：g／mol；（M1＝193.67）；

M2-丙烯酰胺单体的摩尔质量，单位：g／mol；（M2＝71.08）；

V2-试样消耗PAMPSK标准溶液的体积，单位：ml；

V0-空白消耗PAMPSK标准溶液的体积、单位：ml。

安全注意：

1、使用前要检查玻璃仪器是否有破损，不要使用有缺口或裂缝的玻璃器皿

2、配制时，佩戴防护用具并在通风橱操作。