食用油中六种溶剂标准溶液制备方法

介质：N,N-二甲基乙酰胺[CH3C(O)N(CH3)2]:纯度≥99%。 

试剂：正庚烷(C7H16):纯度≥99%。 

 内标物制备正庚烷标准工作液 :在10mL容量瓶中准确加入1mL正庚烷后,再迅速加入 N,N-二甲基乙酰 胺 ,并定容至刻度。 

溶剂残留标准品制备“六号溶剂"溶液,浓度为10mg/mL,溶剂为N,N-二甲基乙酰胺。

六种不同浓度六号溶剂标准曲线制作方法

1、对于植物油,称量5.0g(到0.01g)基体植物油6份于20mL顶空进样瓶中。向每份基体植 物油中迅速加入 5μL正庚烷标准工作液作为内标(即内标含量68mg/kg),用手轻微摇匀后,再用微量 注射器迅速加入 0μL、5μL、10μL、25μL、50μL、100μL的六号溶剂标准品,密封后,得到浓度分别为 0mg/kg、10mg/kg、20mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、200mg/kg的基体植物油标准溶液。保持顶空 进样瓶直立 ,并在水平桌面上做快速的圆周转动,使物质充分混合。转动过程中基体植物油不能接触到 密封垫 ,如果有接触,需重新配制。 

2 、对于粕类,称量3.0g(到0.01g)基体粕6份于20mL顶空进样瓶中,再向每个顶空进样瓶 中加入 400μL水,zui后用微量注射器迅速加入0μL、3μL、9μL、15μL、30μL、150μL的六号溶剂标准 品 ,密封后,得到浓度分别为0mg/kg、10mg/kg、30mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、500mg/kg的基体 粕标准溶液 。保持顶空进样瓶直立,并在水平桌面上做快速的圆周转动,使物质充分混合。转动过程中 基体粕不能接触到密封垫 ,如果有接触,需重新配制。