1.将测硫仪电源打开，仪器自动升温，但温度升到1050℃时，将电解池气泵搅拌打开，这时将电解液吸入电解池内，调节搅拌转速后将流量控制在0.8至0.2毫升，再保证气路密闭后，就可以作废样了。在瓷舟内盛约50毫升煤样覆盖三氧化钨（分析纯），放入炉体口的石英舟内，选择试样重量然后输入重量值，按启动键送样，仪器缓慢将样品送入炉体，这样连续作上两三个废样，当含碳量计数时打印机自动打印结果，仪器就可以作正式煤样了。

    2.用瓷舟称取50±0.5毫克煤样放入炉体口石英舟内，输入样重后按启动键送样，仪器缓慢将样品送入炉体，含硫量自动计数，实验完毕后仪器自动打印结果。

    3.测硫仪标定

    在做煤样前，选择标定系统进入后将标准值输入，这时称量50±0.5毫克标煤，覆盖三氧化钨放入炉体口，输入样重后按启动键仪器缓慢将样品送入炉体，含硫量自动计数，实验完毕后仪器自动打印结果。如结果不在标准值误差范围以内，选择标定系统进入后选择标定，按中间键显示数据已存入，退出系统标定，测硫仪标定实验结果。