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气相色谱使用维护注意事项及常见问题排除

2023年08月27日 11:30:05      来源:上海纳析仪器有限公司 >> 进入该公司展台      阅读量:52

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气相色谱使用维护注意事项及常见问题排除




故障:1.没有峰
故障判断——————————————故障方法及修理
(1)放大器电源断开 ————————(1)检查放大器保险丝
(2)离子线断———————————-(2)检查离子线

(3)没有载气流过—————————-(3)检查载气流路,是否阻塞
(4)记录器接触不良————————-(4)检查记录器连接

(5)记录器故障——-————————(5)看仪器说明书

(6)进样温度太低,样品没汽化——— (6)增加进样器温度

(7)微量注射器堵塞————-————(7)更换注射器

(8)进样器硅橡胶漏————-————(8)更换硅橡胶
(9)色谱柱连接松开————-————(9)拧紧层析柱

(10)无火(FID)————————— (10)点火

(11)FID集化电压没接或接触不良——(11)接上集化电压,排除集化电压连接不良现象

(12)未设定电流(TCD)——-———-(12)首先设定电流

故障:2.正常滞留时间而灵敏度下降

故障判断——————————————故障方法及修理
(1)衰减太高 ——————————(1)降低衰减,增加高阻
(2)没足够进样量———————— (2)增加进样量
(3)样品进样过程中的损耗—-———(3)进样过程中尽可能保证样品全部进入系统
(4)注射器漏或堵———————— (4)更换注射器
(5)载气漏特别是进样器漏—-———(5)探漏
(6)氢气和空气流量选择不当(FID)(6)调整氢气和空气流量
(7)检测器没有高压 ———————(7)检查或装上高电压
故障:3.峰拖尾
故障判断——————————————故障方法及修理
(1)进样温度太低—————————(1)重新调整进样器温度
(2)进样管污染(样品或硅橡胶残留)(2)用溶剂清洗进样器管子
(3)层析柱炉温太低——————--- (3)增加层析柱温度
(4)进样技术太低 ——-——------- (4)提高进样技术,做到进针快,出针快
(5)层析柱选择不当(样品与柱担体或固定液起反应)(5)重新选择适当色谱柱
故障:4.伸舌峰
故障判断——————————————故障方法及修理
(1)柱超过负荷 ,样品量太大———(1)降低样品量
(2)样品凝集在系统中(2)先提高柱温,再选择适当的进样器、色谱柱、检测器温度
故障:5.没分离峰
故障判断——————————————故障方法及修理
(1)柱温太高 ————————----(1)降低柱温
(2)柱过短 ——-————-------- (2)选择较长色谱柱
(3)固定液流失——————————(3)更换层析柱或老化色谱柱
(4)固定液或担体选择不正确——----(4)选择适当色谱柱
(5)载气流速太高—————————(5)降低载气流速
(6)进样技术太差—————————(6)提高进样技术
故障:6.圆
故障判断——————————————故障方法及修理
(1)超过检测器线性范围————----(1)降低样品量
(2)记录器阻尼太大 ——————— (2)重新调节记录器阻尼
故障:7.平
故障判断——————————————故障方法及修理
(1)放大器输入饱和离子化检测器 ——(1)降低样品量,降低放大器灵敏度
(2)记录器传动装置零点位置变化——-(2)检查记录器零点位置,或者用其他记录对比使用
故障:8.锯齿型基线
故障判断——————————————故障方法及修理
(1)稳流阀膜片疲劳————————(1)换膜片或修理阀
(2)载气瓶减压阀输出压力变化———(2)调节载气瓶减压阀的压力在另一位置故障:9.没进样而基线单方向的变化(FID)  

故障判断——————————————故障方法及修理
(1)检测器温度太低——-----------(1)提高检测器温度超过100,清洗检测器或把检测器温度升到200赶走水蒸气
(2)色谱柱温停止或失控 ——------(2)检修控温系统和加热丝铂电阻
故障:10.出峰到固定位置记录笔抖动
故障判断——————————————故障方法及修理
(1)记录器滑线电阻玷污——-------(1)清洗滑线电阻
故障:11.基线突变
故障判断——————————————故障方法及修理
(1)电源插头接触不良——---------(1)电源插头座安装牢靠
(2)外电场干扰 ——————------(2)排除足以影响仪器正常工作的外电场干扰
(3)氢气空气流量选择不当(FID)—(3)重新调整空气、氢气流量,特别是空气流量
故障:12.基线突偏移
故障判断——————————————故障方法及修理
(1)记录器灵敏度低——————----(1)调整记录器,把放大器灵敏度提高
(2)记录器接地不良———————— (2)保证记录器及整机有良好接地
故障:13.滞留时间延长灵敏度
故障判断——————————————故障方法及修理
(1)载气流速太慢 ———————— (1)增加载气流速,如载气流速中 有阻塞现象,则设法排除
(2)进样后载气流量变化——————(2)换进样硅橡胶

(3)进样器硅橡胶漏——----------- (3)换进样硅橡胶
故障:14.反峰
障判断——————————————故障方法及修理
(1)样品进到另一根柱中——--------(1)样品进到适当层析柱中
(2)正负开关位置放错——————-- (2)改变正负开关放在正确位置
故障:15.恒温操作时有不规则基线波动
故障判断——————————————故障方法及修理
(1)仪器安放位置不好 ——————-(1)把仪器安放在无强烈振动强空气对流处,并把仪器安放水平,把仪器放在水泥台上或垫有橡皮的桌子上
(2)仪器接触不好——-------------(2)仪器及记录器应良好接地
(3)柱固定液流失—————————(3)固定液选择不当,柱子应充分老化,不能把柱温升到固定液使用极限(特别是高灵敏度检测器)
(4)载气漏————————————(4)探漏
(5)检测器污染 ————————— (5)清洗检测器
(6)载气流量选择不当————----- (6)调节载气流量,使载气流量调节适当,保证载气流量调节适当,保证载气瓶总压力在50kg/cm2-150 kg/cm2
(7)氢气空气选择不当 —————— (7)调整氢气和空气流量
(8)放大器本身不稳 ——————— (8)检查放大器,并照线路修理放大器
(9)记录器不好————————--- (9)断开记录器讯号线,用金属丝把讯号线短路此时记录器不好,则照记录器说明书修理记录器
故障:16.额外峰
故障判断——————————————故障方法及修理
(1)前一样品的高组分峰————----(1)待前一次样品全部溜出后再进样

(2)当柱温升高时,冷凝在层析柱中的水分或其它不纯物在出峰 (2)安装或调配或再生净化器,选择适当的操作条件

(3)空气峰————————————(3)排除注射器中的空气

(4)样品分解 ————------------(4)降低进样器温度(不用易催化易分介固定液或担体)

(5)样品玷污————————----- (5)保证样品干净,无杂质与其他组分混合

(6)样品与固定液、担体或吸附剂反应(6)利用其他层析柱,以免样品及固定相其反应

(7)色谱柱头*玷污或注射器玷污(7)调换柱头*或清洗注射器

(8)进样硅橡胶污染或低分子组分溜出(8)把硅橡胶在200
中烘16小时再使用
故障:17.出峰是记录笔突然回到低于基线并且灭火(FID)

故障判断——————————————故障方法及修理

(1)样品量太大 ——--------------(1)降低样品量

(2)或空气流量过低————------- (2)重新调节氢气、空气流速

(3)载气流速太高—————————(3)选择合适的载气流速
(4)火焰喷口污染(或堵塞)————(4)清洗火焰喷口(或通火焰喷口)

(5)氢气用完 ————————---- (5)保证氢气源有足够的氢气

故障:18.台阶峰不回零(峰平头)记录笔手动会左右移动

故障判断——————————————故障方法及修理

(1)记录器增益,阻尼调节不适当——(1)校正记录器增益反阻尼(直到手动记录笔左右移动后仍回原处)

(2)仪器没合适接地——-----------(2)仪器和记录器需要良好接地

(3)有极低交流讯号反馈至记录器中--(3)根据需要接一只0.25uf/250v的电容从正或负的输入端与地端相接,正或负的接法根据试验决定
故障:19.基线不回零

故障判断——————————————故障方法及修理
(1)记录器零点调节位置不正常———(1)用金属丝使记录器讯号输入短路,校到零

(2)由于柱的过多量的流失(FID)---(2)利用流失少的色谱峰

(3)检测器污染——————————(3)清洗检测器

(4)记录器 ————————------(4)照记录器说明书,修理记录器

故障:20.不规则距离中有毛刺峰
故障判断——————————————————————-故障方法及修理

(1)灰尘粒子或外来物质不规则地在火焰中燃烧(FID)--(1)保证检测器没有*分子及微粒进入,分子筛过滤器使用前必须活化,并在通N2气流或用真空泵抽气的情况下冷却

(2)绝缘子漏电或高阻连接开关受潮漏气 ——————-(2)清洗绝缘子或高阻开关等清洗后烘干,并不准用手碰该部分

(3)放大器故障————————--------------------(3)修理放大器
故障:21.在相等间隔中有一定短毛刺峰

故障判断——————————————故障方法及修理
(1)水冷凝在氢气管路中——————(1)从管路中消除水并调换或活化氢气过滤器中的干燥剂
(2)漏气—————————————(2)探漏
(3)流路中有阻塞现象————----- (3)流路中有消除杂质,如是色谱柱中有杂质,则可适当提高柱温
(4)火焰跳动——————--------- (4)调节合适的氢气和空气流量
故障:22.基线噪声大
故障判断——————————————故障方法及修理
(1)色谱柱污染或色谱柱流失太大——(1)更换色谱柱
(2)载气污染———————————(2)更换或再生载气过滤器
(3)载气流速太高—————————(3)重新调节载气流速
(4)载气漏 ——————————— (4)探漏
(5)接地不良——————---------(5)保证仪器接地良好
(6)高阻污染—————————— (6)找出污染高阻并清洗
(7)记录器滑线污染————————(7)擦干净滑线电阻上污染物
(8)记录器不好——————————(8)短路记录器讯号输入端如仍有噪声则检修记录器
(9)进样器污染 ————————— (9)清洗进样器中进样管及清除硅橡胶

残渣
(10)氢气流速太高或太低—————(10)重新调节氢气流速

(11)空气流速太高或太低————--(11)重新调节空气流速
(12)空气或氢气污染———————(12)更换空气、氢气过滤器
(13)水冷凝在FID中———————-(13)增加FID温度,消除水分
(14)检测器电缆接触不良———— (14)更换或修理电缆
(15)检测器绝缘变压(离子化 检测器)(15)清洗检测器绝缘子
(16)检测器电极或喷口及底部污染---(16)清洗检测器
(17)TCD工作电流设置太大---------(17)降低工作电流设定值到合适数值
故障:23.周期性基线波动

故障判断——————————————故障方法及修理
(1)检测器温控不良————————(1)检查铂电阻,调整温控灵敏度,提高控制精度

(2)色谱柱炉温控制不良——————(2)检查铂电阻,温控应提高控制精度

(3)载气流量调节不良——————- (3)重新调节载气流量
(4)载气瓶压力太低——————--- (4)更换载气瓶
(5)空气、氢气调节不当——————(5)重新调节空气、氢气流量
故障:24.单方向基线漂移
故障判断——————————————故障方法及修理
(1)检测器温度大幅度增加或减少——-(1)稳定检测器温度,如果是开机后温度变化,属于正常现象
(2)放大器零点漂移——————---- (2)检查放大器
(3)柱温大幅度增加或减少————--- (3)稳定色谱柱温度,如果是开机后温度变化,属于正常现象
(4)载气逐渐用完————————-- (4)更换载气瓶
故障:25.程序升温后基线变化
故障判断——————————————故障方法及修理
(1)温度上升时,柱流失增加————(1)选用适当的色谱柱或老化色谱柱
(2)柱流失没校正好————————(2)校正柱流失
(3)色谱柱污染——————————(3)更换色谱柱
(4)两根色谱柱固定液量不一样-----(4)两根色谱柱固定液涂复重量应相等
故障:26.升温时不规则基线变化
故障判断——————————————故障方法及修理
(1)柱流失过多 ————————---(1)选择适当色谱柱,使用柱温应低于固定液使用温度
(2)没选择好合适的操作条件--------(2)选择好合适的操作条件
(3)柱污染————————————(3)更换色谱柱
(4)硅橡胶升温时出鬼峰——————(4)硅橡胶使用前放在200中烘16小时


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