气相色谱仪使用注意事项

气相色谱仪是实验室一种常规的分析气体的一种仪器，气相色谱仪应用广泛，厂家众多。那么我们在使用气相色谱仪的时候应该注意些什么事情呢？

一、进样应注意问题

手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次， 10ul 注射器 金属针头部分体积 0.6ul ，有气泡也看不到，多吸 1-2ul 把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，（指 10ul 注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快），每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。

二、气相色谱仪安装色谱柱

1. 安装拆卸色谱柱必须在常温下。

2. 填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片（岛津色谱是垫片密封）。

3. 色谱柱两头是否用*塞好。防止*和填料被载气吹到检测器中。

4. 毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，略超出卡套即可。

三、氢气和空气的比例对 FID 检测器的影响

氢气和空气的比例应 1 ： 10 ，当氢气比例过大时 FID 检测器的灵敏度急剧下降，在使用气相色谱仪时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声，随后***灭火，一般当你点火着***灭，再点还着随后又灭是氢气量不足。

四、使用 TCD 检测器

1. 氢气做载气时尾气一定要排到室外。

2. 氮气做载气桥流不能设大，比用氢气时要小的多。

3. 没通载气不能给桥流，桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。

五、如何判断 FID 检测器是否点着火

不同的仪器判断方法不同，有基流显示的看基流大小，没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口，观察其表面有无水汽凝结 。

六、如何判断进样口密封垫是否该换

进样时感觉特别容易，用 TCD 检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现，说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧，一般更换时都是在常温，温度升高后会更紧，密封垫拧的太紧会造成进样困难，常常会把注射器针头弄弯。

七、选择合适的密封垫 　

密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫，汽化室温度超过 300 ℃时用耐高温密封垫，耐高温密封垫的一面有一层膜，使用时带膜的面朝下。

八、怎样防止进样针不弯

很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯，原因是：

1. 进样口拧的太紧，室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧，这时注射器很难扎进去。

2. 位置找不好针扎在进样口金属部位。

3. 注射器杆弯是进样时用力太猛，进口色谱带一个进样器架，用进样器架进样***不会把注射器杆弄弯。

4. 因为注射器内壁有污染，注射时将针杆推弯。注射器用一段时间***会发现针管内靠近顶部有一小段黑的     东西，这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出，注入一点水，将针杆插到有污染的位置反复推拉，一次不行再注入水直到将污染物弄掉，这时你会看到注射器内的水变的浑浊，将针杆拔出用滤纸擦一下，再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时，进完样要及时用溶剂洗注射器。

5. 进样时一定要稳重，急于求快会把注射器弄弯的，只要你进样熟练了自然***快了。

九、定期更换气体净化器填料

变色硅胶可据颜色变化来判断其性能，但分子筛等吸附有机物的净化器***不好用肉眼判断了。所以须定期更换，******3个月更换一次。如果硅胶与分子筛装在一起，则更换硅胶时也要更换分子筛。

十、定期更换进样衬垫　　

进样口衬垫漏气是气相色谱仪常见故障之一。另外，衬垫的老化降解也会给分析带来干扰。比如其碎屑掉进汽化室内也可能导致鬼峰。至于多长时间换一次衬垫，则要看所分析的样品性质和分析条件而定。常规实验室一般每天更换一个进样衬垫。无论如何，一个衬垫的连续使用时间不要超过一周。

十一、及时清洗注射器　　

保持注射器清洁能避免样品记忆效应的干扰。更换样品时要清洗，用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。一支注射器暂时不用时(比如下班)，更要******清洗，否则残留其中的样品可能将针芯粘牢，造成注射器报废。使用自动进样器的用户也应注意此问题，******是经常更换和清洗注射器。

十二、定期检查并清洗进样衬管　　

仪器长期使用后，进样衬管内会有焦油状物质，这是样品中的不挥发成分造成的。此外还会有颗粒状物质积存(隔垫碎屑，样品中的固体物质)这些都会干扰分析的正常进行。因此要定期检查，及时清洗。注意，在衬管中填充一些经硅烷化处理的石英玻璃毛，既可提高样品的汽化效率，又能防止隔垫碎屑进入色谱柱造成堵塞。

十三、更换零部件要逐一进行　　

修理气相色谱仪时，要用排除法，不要一次更换多个部件，那样会造成故障原因的判断失误。应该一次更换一件，经测试后再更换另一件。这样可能更便于******地判断故障原因，同时避免不必要的开支。

十四、做好仪器使用和分析记录并定期归档　　

这是仪器的履历，应逐日记录，包括操作者、分析样品及条件、仪器工作状态等等。一旦仪器出现问题，这是查找原因的重要资料。